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        2. 應用支持

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          應用支持

          《2015藥典》:牛黃清感膠囊中黃芩苷含量的分析測定

          引言(實驗目的)

          牛黃清感膠囊含有:黃芩、金銀花、連翹、人工牛黃、珍珠母等成分,本實驗主要測定其中黃芩苷的含量,用以標定牛黃清感膠囊的有效成分含量。

          關鍵詞:牛黃清感膠囊、黃芩苷、HPLC法

          1?儀器與藥品

          LC-100高效液相色譜儀(UV檢測器)

          分析天平

          超聲波振蕩機

          甲醇

          蒸餾水

          量瓶

          針筒

          濾頭

          移液槍

          2?分析條件

          色譜柱:漢邦?C18 250mm*4.6mm*5μ

          流動相:50%甲醇-水溶液,每升加入10ml冰醋酸

          流速:1ml/min

          檢測波長:274nm

          進樣量:20μL

          柱溫:30℃

          3?樣品處理

          取裝量差異項下的本品內容物,混勻,取0.7g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入50%甲醇?50ml,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率?33kHz) 20分鐘,放冷,再稱定重量,用50%甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過。精密量取續濾液?5ml,置25ml量瓶中,加50%甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即得。

          4?實驗步驟

          按照如下條件配置標準品溶液:

          精密稱取黃芩苷對照品l0mg,置l00ml量瓶中,加50%?甲醇適量,置水浴中加熱使溶解,放冷,加50%甲醇至刻度,搖勻,即得(每1ml含黃芩苷0.1mg)。

          向上述標準液中加入50%的甲醇水溶液稀釋,分別得到含量為20%、40%、60%、80%與未稀釋的100%溶液。

          依次進樣。用工作站計算并繪制標準曲線。

          得到如下數據與標準曲線:

          按照3中所述方法對樣品進行處理,將前處理后的樣品溶液稀釋一倍進行分析。

          按照色譜條件進行分析。

          得到的色譜圖及分析報告如下:

          5結論

          測得的稀釋一倍后的供試品濃度為68.916%,即供試品原溶液的濃度是標準品溶液的137.832%,按照標準品的說明書,標準品含量按93.3%計算,配置的標準品溶液實際濃度為0.9*10-4g/ml.?即標準品實際含量為0.8397*10-4g/ml.?計算可得,樣品溶液(0.7g/50ml)實際黃芩苷總含量為0.0289克,每粒(0.3g)含量為12.40mg,達到了藥典規定每粒含量10mg的要求。

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