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        2. 應用支持

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          應用支持

          《2015藥典》:百合固金片中芍藥苷的含量測定

          實驗目的

          百合固金片主要成分為:百合45.8g地黃91.6g熟地黃137.4g麥冬68.7g玄參36.6g川貝 母45.8g當歸45.8g白芍45.8g桔梗36.6g甘草45.8g, 本實驗用HPLC法測定百合固金片中芍藥苷的含量。

          關鍵詞:HPLC芍藥苷 百合固金片

          1.儀器與藥品

          LC-100高效液相色譜儀(UV檢測器)

          分析天平

          超聲波振蕩機

          乙醇

          乙腈

          研缽

          蒸餾水

          量瓶

          針筒

          濾頭

          移液槍

          2.分析條件

          色譜柱:漢邦C18 250mm*4.6mm*5μ

          流動相:14%乙腈-0.05%三乙胺(磷酸調節PH=2.5)

          流速:1ml/min

          檢測波長:230nm

          進樣量:20μL

          柱溫:30℃

          3.樣品處理

          對照品溶液的制備取芍藥苷對照品適量,精密稱定,加稀乙醇制成每1ml中含40μg的溶液,即得。

          供試品溶液的制備取本品15片,精密稱定,研細,取約2g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入稀乙醇50ml,密塞,稱定重量, 超聲處理(功率250W,頻率50kHz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用稀乙醇補足減失 的重量,搖勻,濾過,取續濾液,即得。

          4.實驗步驟

          按照如下條件配置標準品溶液:

          精密稱取芍藥苷對照品l.8mg,溶于20ml稀乙醇,即得(每1ml含芍藥苷0.1mg)。

          向上述標準液中加入稀乙醇稀釋,分別得到含量為20%、40%、60%、80%與未稀釋的100%溶液。

          依次進樣。用工作站計算并繪制標準曲線。

          得到如下數據與標準曲線:

          按照3中所述方法對樣品進行處理,將前處理后的樣品溶液稀釋一倍進行分析。

          按照色譜條件進行分析。

          得到的色譜圖及分析報告如下:

          5.結論

          測得的稀釋一倍后的供試品濃度為85.270%,即供試品原溶液的濃度是標準品溶液的170.540%,按照標準品的說明書,標準品含量按96.5%計算,配置的標準品溶液實際濃度為0.9*10-4g/ml.即標準品實際含量為0.8685*10-4g/ml.計算可得,樣品溶液(2g/50ml)實際黃芩苷總含量為7.41mg,每片(0.4g)含量為1.481mg,達到了藥典規定每粒含量0.36mg的要求。

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