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        2. 應用支持

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          應用支持

          家禽類食物中殘留四環素類抗生素的快速液相色譜檢測

          應用上海師范大學的“家禽類食物中殘留四環素類抗生素的快速液相色譜檢測方法”對市面銷售的雞肉中殘留的指定四環素進行檢測,效果良好:對土霉素、四環素、金霉素的加樣回收率在80%以上。

          一、?實驗條件

          1.?實驗試劑

          標準品四環素、土霉素、金霉素均購自德國EhrenstorferQuality公司;甲醇、乙腈(色譜純)購自德國Meker公司;一水檸檬酸(AR)、二水檸檬酸三鈉(AR)、三氯乙酸(AR)和二水合草酸(AR)均購自上海潤捷化學試劑有限公司;自制超純水。

          2.?實驗條件

          儀器:伍豐EX1700超快速液相色譜系統

          色譜柱:UHPLC?XB-C18 (1.8μm ,50 mm×4.6 mm i.d.)

          柱溫:25℃

          進樣量:25 μl

          流速:1.0 ml/min

          流動相:乙腈:甲醇:0.03 M草酸=17:8:75

          檢測波長:350?nm

          3.?實驗樣品的前處理

          3.1樣品提取

          用電子天平準確稱取絞好的雞肉5 g,分別加入體積分數20%的三氯乙酸溶液2 mL,pH=4的檸檬酸緩沖液20 mL,加入5 ug/mL混合標樣100uL,機械混合10min,4 ℃、8000 r/min離心20 min,取上清液。

          3.2樣品萃取

          Strata C-18E?(500mg,3ml)(購自美國Phenomenex公司),先加5 mL甲醇活化,后加5 mL超純水平衡,再取20 mL上清液上樣,接著用10 mL?5%甲醇溶液淋洗,最后用10mL 0.01mol/L的草酸-甲醇溶液洗脫并收集,60 ℃氮氣吹干為止,1mL甲醇溶解,過0.45 μm濾膜,濾液供測定用。

          二、?實驗結果

          1 雞肉中四環素類藥物檢測(添加水平0.1mg/kg)液相色譜圖

          添加水平:0.1mg/kg

          1—?土霉素;2—四環素;3—金霉素

          2.雞肉中四環素類藥物檢測(空白)液相色譜圖

          雞肉空白

          3.添加回收結果

          表1雞肉加標回收率的測定

          分析物 添加濃度(mg/kg) 實測濃度(mg/kg) 回收率/%
          土霉素 0.1 0.0894 89.4
          四環素 0.1 0.0884 88.4
          金霉素 0.1 0.0818 81.8

          三、?結論

          按照上述方法對雞肉中的土霉素、四環素及金霉素在伍豐生產的EX1700上的超快速液相色譜分析檢測,加樣回收率在80%—90%之間,可以滿足雞肉中上述四環素的含量分析。

          我們認為上海師范大學的“國產儀器用于家禽類食物中殘留四環素類抗生素的快速液相色譜檢測方法”能滿足家禽雞肉類食品殘留四環素類抗生素含量的分析,操作簡單,易于掌握,使用成本低,因此值得推廣。

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