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        2. 應用支持

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          應用支持

          月餅中防腐劑的測定

          又到月餅季,你是愛吃呢愛吃呢還是愛吃呢?是愛豆沙五仁還是愛鮮肉小龍蝦呢?不過,不管什么餡,安全第一件。

          據稱有位市民家一盒存放已10年的月餅,竟然完全沒有變質,細思極恐這是放了多大劑量的防腐劑才保這10年的金剛不壞之身,簡直是月餅界的木乃伊歸來。

          于是,月餅中的防腐劑再一次成為大家聚焦的重點。大家出于對口感和健康的考慮,越來越不喜歡高糖高油的產品,于是月餅餡的水分含量高了,口味好了,但同時給微生物繁殖帶來了極大的空間,就必須求助于防腐劑。所以,防腐劑也并非洪水猛獸,只要在標準范圍內,還是能夠確保安全。

          根據國家食品添加劑使用標準GB 2760-2014之規定,月餅防腐劑中安賽蜜和山梨酸的最大使用量不得超過0.3g/kg和1.0g/kg,苯甲酸和糖精鈉按照規定不得檢出。伍豐儀器采用EX1600高效液相色譜儀采樣廣式豆沙、京式果仁、蘇式百果、精制五仁這四種月餅中的苯甲酸、山梨酸、糖精鈉、安賽蜜進行相關防腐劑的檢測,檢測結果基線穩定、重復性好。并且,各組分樣品的回收率在93.46-104.9%,回收率高,滿足檢測要求。

          1.1 儀器:EX1600液相色譜儀(上海伍豐)

          試劑:苯甲酸、山梨酸、糖精鈉、安賽蜜標準溶液、乙酸銨

          樣品:京式果仁月餅[CW19146]、

          廣式紅豆沙月餅[CW19147]

          蘇式百果月餅(果仁類)[CW19148]

          精制五仁[CW19149]

          1.2樣品處理

          稱取粉碎的月餅樣品2g(0.01g)于燒杯中,用20ml水數次清洗小燒杯將樣品移入25ml容量瓶中,超聲提取5min,取出后加2ml 106g/L亞鐵氰化鉀溶液,搖勻,再加入2ml ?220g/L乙酸鋅溶液,搖勻,用水定容至刻度。移入離心管中,3000r/min離心5min,吸出上清液,過濾后,濾液待上機分析。

          1.3色譜條件

          色譜柱:C18(4.6mm*250mm ?5um)

          流動相:甲醇+0.02mol/L乙酸銨(5:95)

          流速:1.0ml/min

          進樣量:20ul、波長:230nm、柱溫:30℃

          結果與分析

          線性范圍:以各組分的濃度為橫坐標,峰面積為縱坐標,得到4種防腐劑的線性方程,如下表

          組分 線性范圍(ug/ml) 線性回歸方程 相關系數r 保留時間(min)
          安賽蜜 0.1-50 Y=66.12315*X-3.16818 0.9999 6.023
          苯甲酸 0.1-50 Y=66.47295*X+12.68387 0.9999 7.488
          山梨酸 0.1-50 Y=119.27826*X+0.87285 0.9999 10.533
          糖精鈉 0.1-50 Y=44.58092*X+0.81357 0.9999 12.89


          2.2 ?各組分樣品含量
          :GB 2760-2014規定月餅防腐劑中安賽蜜和山梨酸的最大使用量不得超過0.3g/kg和1.0g/kg,苯甲酸和糖精鈉按照規定不得檢出,如下表均為合格。

          CW19146 CW19147 CW19148 CW19149
          樣品質量(g) 2.06 2.05 2.08 2.10 2.05 2.05 2.00 2.02
          安賽蜜(g/kg) 未檢出 未檢出 未檢出 未檢出 未檢出 未檢出 未檢出 未檢出
          苯甲酸(g/kg) 未檢出 未檢出 未檢出 未檢出 未檢出 未檢出 未檢出 未檢出
          糖精鈉(g/kg) 未檢出 未檢出 未檢出 未檢出 未檢出 未檢出 未檢出 未檢出
          山梨酸(g/kg) 0.0019 0.0019 0.2734 0.2734 0.0102 0.0102 0.1904 0.1885
          平均值(g/kg) 0.0019 0.2734 0.0102 0.1894

          2.3 ?各組分樣品回收率:取4種防腐劑混標溶液100ug/ml的分別取1.25ml和2.5ml于2支裝有CW19146樣品的燒杯中,稀釋倍數為25,則理論加標量分別為5ug/ml和10ug/ml,回收率在93.46%-104.9%,滿足檢測要求。

           

          組分 樣品本底含量(ug/ml) 加標量

          (ug/ml)

          測定值(ug/ml)

          (共測2次,取其平均值)

          回收率(%)
          安賽蜜 未檢出 5 5.032 100.6
          10 10.021 100.2
          苯甲酸 未檢出 5 5.070 101.4
          10 10.487 104.9
          山梨酸 0.155 5 4.828 93.46
          10 9.586 94.31
          糖精鈉 未檢出 5 5.168 103.4
          10 10.119 101.2
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