1. <p id="zzolg"></p>
        2. 應用支持

          application examples
          應用支持

          增塑劑的測定

          鄰苯二甲酸酯類增塑劑檢測解決方案

          鄰苯二甲酸酯類增塑劑是一種廣泛用于食品包裝、玩具、兒童用品、PVC建筑材料、醫療器械以及服裝等物品中的一種改性材料。

          2015年6月4日,歐盟官方公報(OJ)發布RoHS2.0(《關于限制在電子電器設備中使用某些有害成分的指令》)修訂指令(EU)2015/863,正式將DEHP、BBP、DBP、DIBP列入附錄II 限制物質清單中,至此附錄II共有DEHP、BBP、DBP、DIBP四種塑化劑強制監管物質。由于鄰苯二甲酸酯類增塑劑與塑料、橡膠等基質沒有形成健合,彼此保持各自獨立的化學性質。因而在接觸到水,油脂時,便會溶出。鄰苯二甲酸酯類具有生殖毒性,還具有致突變和致癌作用。

          目前使用較多的檢測技術是采用GC-MS,然而GC-MS高昂的購置費用令用戶望而卻步,同時GC-MS檢測的效果并不好,而且保留時間很長,分離度也不是很好,峰形也不盡人意,而且相關的后期維護經費也相對的高,用戶的成本負擔將不堪重負。

          上海伍豐科學儀器有限公司針對該指令進行了大量技術研究,對目前的公司的產品進行相應的改進,向國內出口企業提供了16種塑化劑有害物質的檢測,包括上述四種塑化劑。即使以后對該類物質的檢測種類增加,用戶也不需要投入很高的費用,就可以升級到新的指令規定。從實驗的結果來看,我公司提供的解決方案具有分離效果更好,色譜基線穩定,峰形規則好看,色譜峰處理簡單,出峰前后沒有干擾,而且對于其他共存的有害物質可以一并檢測,相互沒有干擾,具有較高的精確度和準確度。

          本方法開發之初是想要同時分析所列的16種塑化劑,開發過程中發現兩個問題,一是有四個組分靠得太近,要同時確保它們基線分離甚至分離度大于1.0都非常困難,嘗試過上百個方案也未能實現;?二是最后面出來的兩個化合物DNOP和DNP在常規條件下難以分離,因此,不得已放棄同時分析16種的方案,開發出一個總的分析方法和兩個補充方法??偡椒梢詫?2種塑化劑同時進行定性和定量使用,具有流動相配制簡單、基線平穩、方法穩定、重現性好等優點,兩個補充方法是總方法的譜圖中所指出的重疊峰位置有峰出現時才使用。

           

          1. 一.液相方法條件

          液相色譜儀:LC100 梯度系統(上海伍豐科學儀器有限公司)

          色譜柱:PntulipsTM?BP-C18, 5um, 4.6×250mm

          流動相:

          時間(min) A相:水 B相:100%乙腈
          0 60 40
          14 42 58
          35 30 70
          45 0 100
          55 0 100
          56 60 40

          波 ?長:UV, 242 nm

          溫 ?度:柱溫30℃

          進樣量:10ul

          標準品的配制:準確稱量16種鄰苯二甲酸酯標準品(或購買相映濃度混標),用甲醇或乙腈配制成濃度為1.0mg/ml的標準溶液;準確量取1ml至10ml容量瓶中用乙腈稀釋至刻度(此時濃度為100ug/ml),搖勻;

           

          譜圖和數據

           

          按出峰順序:

          序號 出峰時間(min) 中文名 英文名 英文縮寫
          1 9.97 鄰苯二甲酸二-(2-甲氧基)乙酯 Dimethyl phthalate DMP
          2 10.52 鄰苯二甲酸二甲酯 Diethyl phthalate DEP
          3 15.79 鄰苯二甲酸二-(2-乙氧基)乙酯 Diisobutyl phthalate DIBP
          4 16.59 鄰苯二甲酸二乙酯 Dibutyl phthalate DBP
          5 31.62 鄰苯二甲酸二苯酯 Bis(2-methoxyethyl) phthalate DMEP
          6 35.82 鄰苯二甲酸二異丁酯 Bis(4-methyl-2-pentyl)phthalate BMPP
          7 36.94 鄰苯二甲酸丁基芐基酯 Bis(2-ethoxyethyl) phthalate DEEP
          8 37.72 鄰苯二甲酸二丁酯 Dipentyl phthalate DPP
          9 鄰苯二甲酸二-(2-丁氧基)乙酯 Dihexyl phthalate DHXP
          10 45.62 鄰苯二甲酸二戊酯 Benzyl butyl phthalate BBP
          11 46.27 鄰苯二甲酸二環己酯 Bis(2-n-butoxyethyl)phthalate DBEP
          12 48.26 鄰苯二甲酸二-(4-甲基-2-戊基)酯 Dicyclohexyl phthalate DCHP
          13 49.15 鄰苯二甲酸二己酯 Bis(2-ethylhexyl) phthalate DEHP
          14 54.69 鄰苯二甲酸二-(2-乙基)己酯 Diphenyl phthalate
          15 56.44 鄰苯二甲酸二正辛酯 Di-n-octyl phthalate DNOP
          16 鄰苯二甲酸二壬酯 Dinonyl phthalate DNP

          注意事項:

          1. 色譜柱的維護(本方案僅針對做該樣品時的維護):分析完成后用B相以1.0ml/min

          沖洗45min。

          配置方案:

          • LC-100梯度系列

           

          智能全控工作站軟件采用純數字通訊,沒有二次模數轉換,不存在信號畸變,這樣保證了采樣精度和后處理時不丟失數據。LC-100工作站軟件在WINDOWS系統下運行,所有功能菜單化,無需學習,一看就會,操作簡便。

          相關技術指標:

          噪音 ±0.25×10-5AU(靜態) ?/??±1×10-5AU(動態,在指定條件下)
          增塑劑最小檢測限

          (在指定條件下)

          BBP:2.5×10-9?g/ml

          DBP:2.0×10-9?g/ml

          DEHP:7.8×10-9?g/ml

          DIBP:7.0×10-8?g/ml

           

          • EX1600梯度系統

          EX1600增塑劑專用檢測儀采用領先的微電腦技術,無需中央控制器,可實現網絡化、智能化、自動化各項功能,并且各單元能夠完全協調互動。

          智能化:

          EX1600先進的“專家在線”理念幫助著您能夠輕松的面對日常的分析工作和儀器的維護,使您時刻充滿自信處理各種困難。減少儀器的使用成本。

          實現人機對話、實時對儀器的運行狀態進行監控。對潛在和已出現的故障做出判斷,并提供在線解決方案。

          對儀器整體和單元部件使用壽命進行評估,便于及時更換零部件。

          自動化:

          全面實現遠程的準無人操作,大大提高了儀器的使用效率??蛇x配全自動的EX1600AS自動進樣系統,實現進樣自動化,提高樣品分析精度。

          網絡化:

          通過儀器的LAN接口與以太網聯接,即可實現遠程控制和信息資源共享,從而進行技術指導、技術管理、在線維護,大大提高了工作效率。

          相關技術指標:

          噪音 ±0.2×10-5AU(靜態) ?/??±1×10-5AU(動態,在指定條件下)
          增塑劑最小檢測限

          (在指定條件下)

          BBP:2.4×10-9?g/ml

          DBP:2.0×10-9?g/ml

          DEHP:7.8×10-9?g/ml

          DIBP:6.8×10-8?g/ml

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