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        2. 應用支持

          application examples
          應用支持

          頭孢呋辛鈉檢測

          1 所用儀器

          伍豐LC-100液相色譜儀;

          2 實驗條件:

          流動相::A(醋酸鹽溶液): B(乙腈)=(80:20,V/V);(A流動相:醋酸鈉0.68 g,冰醋酸5.8 g,加水稀釋至1000 mL,用冰醋酸調節PH=3.4)

          流速:1 mL/min;

          進樣量:20μL;

          檢測器波長:273 nm;

          色譜柱:Arcus EP- C8,4.6*250mm,5μm

          3 試劑與標樣

          乙腈?(HPLC級),醋酸鈉(AR),冰醋酸(AR),超純水。

          4 實驗步驟:

          • 標準品

          稱取頭孢呋辛標準品(92.1%)0.0144?g,加水定容至25 mL,頭孢呋辛含量為0.530?mg/mL。置于60℃水浴放置30分鐘,冷卻至室溫,使得頭孢呋辛部分轉變為去氨甲酰頭孢呋辛,作為系統適用性試驗溶液,用0.22μm濾膜過濾進樣。

          稱取頭孢呋辛標準品(92.1%)0.0154 g,加水定容至25 mL,頭孢呋辛含量為0.567 mg/mL。將樣品稀釋至0.228 mg/mL,0.113 mg/mL,0.057 mg/mL,0.023 mg/mL。用0.22μm濾膜過濾分別進樣,繪制標準曲線。

          2)樣品

          稱取注射用頭孢呋辛鈉0.118?g,加水定容至100 mL,超聲浸提。取1mL溶液加水稀釋至10 mL。用0.22μm濾膜過濾后進樣。

          3)結果和討論

          • 根據譜圖可以看到,頭孢呋辛可以在18min內達到良好的基線分離。
          • 在系統適用性試驗中,頭孢呋辛峰和去氨甲酰頭孢呋辛峰的分離度大于3,符合藥典要求。
          • 線性:頭孢呋辛的線性相關因子R均大于999。

          頭孢呋辛對照品

          頭孢呋辛樣品

          頭孢呋辛標準曲線

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